Neues Excimer-Verfahren erzeugt bei niedrigen Temperaturen in kurzer Zeit extrem harte DLC-Schichten

Die Herausforderung

Diamantähnlicher Kohlenstoff (DLC) wird häufig zur Herstellung hochverschleißfester Beschichtungen verwendet. Die derzeitigen DLC-Beschichtungsverfahren weisen jedoch verschiedene Nachteile auf. So ist beispielsweise tetraedrischer amorpher Kohlenstoff (ta-C) ein begehrtes, wasserstofffreies DLC-Material, das sowohl für seine extreme Härte (>40 GPa) als auch für seine geringe Reibung bekannt ist. Typische Herstellungsverfahren erzeugen jedoch Schichten mit hoher innerer Spannung, was deren Leistungsfähigkeit beeinträchtigt. Hagen Grüttner und seine Kollegen bei der Firma Antacon, einem Spin-off der Hochschule Mittweida, machten sich daran, ein neues Verfahren zu entwickeln, mit dem spannungsarme Schichten hergestellt werden können und das für die industrielle Produktion geeignet ist. Ihre Methode basiert auf gepulste Laserabscheidung PLD) unter Verwendung der einzigartig hohen Pulsenergie Coherent .

Die Lösung

Der Schlüssel zur Entwicklung eines erfolgreichen Niedertemperatur-Herstellungsverfahrens lag in der Kombination zweier Excimer-basierter Verfahren: gepulste Laserabscheidung PLD) und dem Tempern. Grüttner erklärt: „Die Excimer-basierte PLD ist ein bekanntes industrielles Verfahren zur Herstellung funktionaler Schichten wie beispielsweise hochtemperatur-supraleitender Schichten. Zudem kann sie mit Niedertemperatursubstraten eingesetzt werden. Wenn jedoch der PLD-Prozess (oder ein anderer Prozess) für ta-C verwendet wird, enthalten die Beschichtungsschichten oft enorme Mengen (z. B. 12 GPa) an Restspannung, was ihre mechanische Festigkeit stark beeinträchtigt.“

Grüttner und Kollegen haben dieses Problem gelöst und dicke (im Mikrometerbereich) Ta-C-Beschichtungen mit einer Restspannung von nur 0,1 GPa hergestellt, indem sie zwei Coherent LEAP Excimer-Laser. Der erste Excimer-Laser wird auf das Graphittarget in der PLD-Fertigungskammer im Vakuum fokussiert, die auf nur 90 °C erhitzt ist. Die hohe Fluenz und die Photonen im tiefen UV-Bereich erzeugen Ionen der hohen kinetischen Energie, die zur Erzeugung dichter ta-C-Schichten auf dem Substrat erforderlich ist. Damit wird eine bis zu 100 nm dicke ta-C-Schicht auf dem Substrat aufgebaut. Die dünne Schicht wird anschließend mit einem Puls des zweiten Excimerlasers bestrahlt, der eine Fläche von einigen mm² abdeckt. Dadurch wird die gesamte 100 nm dicke neue ta-C-Schicht geglüht und die Restspannung abgebaut. (Beschichtungen größerer Flächen werden durch schrittweises Verschieben der Strahlposition während des Pulsierens getempert.) Der PLD-Prozess wird anschließend wiederholt, um weitere 100 nm ta-C zu erzeugen. Wichtig ist, dass das Team durch Anpassung der Laserparameter die resultierende Filmhärte, den Elastizitätsmodul und den Grad der intrinsischen Spannungsentlastung variieren kann. Sie haben diesen Aspekt genutzt, um abgestufte Schichten auf Materialien wie Stahl herzustellen, die sowohl eine hervorragende Haftung als auch eine sehr harte Deckschicht gewährleisten.

Das Ergebnis

Using optimal deposition parameters, the Mittweida team have achieved a hardness of up to 70 GPa with Young’s moduli of 700 to 800 GPa which leads to an extremely high operational wear resistance. And thanks to the low mean surface roughness (Ra) of <100 nm and the low friction coefficient (≤ 0.1) these layers are also very suitable for tribological applications. The researchers are now looking to commercialize the process. Grüttner summarizes the benefits of the excimer lasers, “The high pulse energy of the LEAP excimer enables large area annealing. We have used the high (150 Hz) repetition rate to support fast ta-C deposition and are planning to up-scale to 300 Hz. The stable output and smooth beam profile give us precise control over both the deposition and annealing processes.”

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