Lösungsübersicht
Kristallisation und
Reaktionsüberwachung
Technische Herausforderungen
In der Chemie-, Pharma- und Elektronikmaterialindustrie gewinnen die Messung und Steuerung von Reaktionen, Kristallisationsgeschwindigkeiten und dem amorphen Zustand zunehmend an Bedeutung. Die präzise Bestimmung der Materialstruktur (z. B. Polymorphien), des Kristallgehalts und des Phasenzustands ist für die Entwicklung chemischer Verfahren, die Rezeptur, Stabilitätsprüfungen und die Materialcharakterisierung von entscheidender Bedeutung. Die meisten Messverfahren erfordern eine spezielle Probenvorbereitung für die zerstörende Offline-Analyse und liefern keine Echtzeit-Rückmeldung.
Herkömmliche Lösungen
Die Beobachtung struktureller Veränderungen oder Phasenübergänge in Materialien kann auf verschiedene Weise erfolgen. Die Raman-Spektroskopie wird zur Erfassung winziger Bandverschiebungen im Bereich des „chemischen Fingerabdrucks“ (200 bis 1800 cm⁻¹) eingesetzt; diese spiegeln jedoch nur geringfügige Veränderungen der funktionellen Gruppen wider, sodass Phasenübergänge oder Polymorphieänderungen in der Regel nur schwer nachweisbar sind. Die Röntgenbeugung (XRD) hat sich als Industriestandard etabliert, erfordert jedoch teure Geräte und zerstörende Offline-Tests. Die Terahertz-Spektroskopie (THz) kann strukturelle Veränderungen unterscheiden, ist jedoch kostspielig, feuchtigkeitsempfindlich und erfordert eine spezielle Probenvorbereitung.
Coherent
Das THz-Raman®Coherent erweitert den Anwendungsbereich der Coherent Raman-Spektroskopie auf den Bereich der „Struktur-Fingerabdrücke“ (auch als niedrige Frequenzen bezeichnet, siehe Abbildung 1), der sehr nahe an den Laserlinien liegt, die der Terahertz-Schwingungsenergie entsprechen (5 bis 200 cm⁻¹), und erfasst gleichzeitig Signale der „chemischen Fingerabdrücke“. Wie bei der herkömmlichen Raman-Spektroskopie ist dieses Verfahren zerstörungsfrei und eignet sich für die Echtzeit- und In-situ-Prozessüberwachung. Wenn sich ein Material von einem ungeordneten in einen hochgeordneten Zustand verändert (z. B. von amorph zu kristallin), verschiebt sich das Niederfrequenzband und wird deutlicher. Auch bei Polymorphwechseln, der Bildung oder dem Aufbrechen von Eutektikabindungen oder Veränderungen des Hydratationsgrades verändert sich das Niederfrequenzband. Die Signalintensität des Terahertz-Raman-Systems ist zehnmal höher als die eines Standard-Raman-Systems und ermöglicht schnelle, eindeutige Echtzeitmessungen von Kristall- und Phaseneigenschaften.
Anwendungsbereiche
Kristallisation, Polymorphie, Phasenüberwachung, Kristallinität, Polymorphieumwandlung, zerstörungsfreie Echtzeit-Strukturanalyse, Niederfrequenz-Terahertz-Raman-Spektroskopie.
Abb. 1:Phasenübergänge von Schwefel: Die orthorhombische Phase weist scharfe Peaks auf, was auf eine hohe strukturelle Ordnung hindeutet, während die monokline Phase und die flüssige Phase zunehmend ungeordneter werden, was dazu führt, dass die charakteristischen Peaks breiter werden und schließlich verschwinden.
Abb. 2: Um den dynamischen Verlauf zu messen, wurde zunächst eine handelsübliche Edvil-Tablette erhitzt und anschließend bei Raumtemperatur abgekühlt, wobei das Terahertz-Raman-Spektrum überwacht wurde. Der Wirkstoff befand sich zunächst in einem amorphen Zustand und ging nach etwa 15 Minuten in eine stabile kristalline Form über.
Abbildung 3: Die in Abbildung 2 in 5-Minuten-Schritten als dynamischer Verlauf dargestellten Spektren zeigen die spektralen Übergänge während der Abkühlung der Tablette.